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HastelloyB为一种耐蚀镍一钼合金，主要由Ni，Mo，Fe，Co，Mn，V等合金组成，合金成份较为复杂。其中铁的质量分数约为5％。测定镍基合金中铁量的方法：可选用邻菲罗啉光度法或硫氰酸盐直接光度法，但这些方法均受Ni，Mo，Co，V，Cr等共存元素的搅扰，如Mo，C0，V等需用柠檬酸荫蔽，Ni，Cr，Co等需用EDTA配位荫蔽或用氨水沉积别离除掉该元素来消除搅扰。而这些采纳别离或荫蔽措施消除共存元素搅扰的手续烦琐，流程冗长。选用原子吸收光谱法u-2J能够防止这些复杂过程，并可直接测定此元素。本文实验并确认了试样分解条件和仪器最佳工作条件，并着重对样品中高含量镍、钼元素进行搅扰调查。
实验发现，很多主体元素镍、钼的存在，对铁的测定略有搅扰，但对铁的测定影响不大。为了消除基体效应，选用基体匹配法合成标样制作规范曲线，使规范溶液与剖析样品成分附近，基体一致，从而消除共存元素的搅扰，建立原子吸收光谱法测定HastelloyB合金中铁的新方法。此法简洁、准确，已成功应用于合作本单位真空冶炼HastelloyB合金的剖析实验。
1试验部分
1．1仪器和试剂
Analyst型原子吸收分光光度计(美国PE公司)。
Fe标准溶液：1．mg／mL，称取金属纯铁1．Og，加30mL盐酸，加热溶解，滴加硝酸小心氧化，煮沸除掉氮氧化物，以水稀至0mL：硝酸：p约1．42g／mL。
1．2仪器工作条件
上海霆钢金属集团有限公司1．3试验方法
称取O．1g试样于锥形瓶中，加10mL硝酸(1+1)加热溶解，溶解后，取下，冷却至室温，移人mL容量瓶中，加蒸馏水定容，摇匀。取10mL置于50mL容量瓶中，加水稀至刻度，以参比溶液调零，在选定的工作条件下，用原子吸收光谱仪进行测定。
参比溶液：在mL容量瓶中，参加13mgNi标液，6mgMo标液，不加铁标作为试剂空白。
2结果与讨论
2．1工作条件的确定
2．1．1分析线的挑选：Fe的灵敏线很多，通常可用．3nm，．9nm作为测定铁的分析线。．9nm的分析线激起电位为3．3eV，是铁元素中性原子的最灵敏线。而．3nm的分析线激发电位为5．0eV，灵敏度高且稳定，适合作为测定较高含量铁的分析线。故本文选用．3nm作为分析谱线。
2．1．2乙炔与空气流量比的确定：测定铁选用空气一乙炔火焰。为了确定空气和乙炔最合适的流量，对其流量比例进行考察，结果见表2。
上海霆钢金属集团有限公司结果表明，燃气流量与助燃气流量直接影响雾化效率、原子化效率、火焰温度和火焰背景噪声。实验表明，火焰状态对测定有一定影响。火焰太贫，原子化效率低，吸光度偏低；火焰太富，背景噪声大，也导致吸收效率低，同时火焰不稳定。所以要选定吸收效率高和最稳定的火焰状态。故本文采用空气与乙炔流量比为4：2。
2．2试样分化条件的确认
2．2．1溶解酸的影响和选择：分别用盐酸、硝酸、高氯酸、硫酸作为介质，测定10肛g／mLFe量，考察酸度对测定铁的搅扰，成果见表3。
盐酸、硝酸、高氯酸的酸量对铁的测定干扰不大。硫酸有严重的负干扰，是因为随硫酸的酸量增大，溶液粘度增大，使吸光度下降。又从溶解酸对试样的溶解能力试验中发现溶解效果最佳的是硝酸。综上所述，同时也避免酸浓度过高造成对仪器的腐蚀，因而采用硝酸(1+1)作为溶解酸。
上海霆钢金属集团有限公司2．2．2稀释系数的确定：称取0．1g试样，按实验方法溶解。别离移取25mL，10mL，5mL于50mL容量瓶中进行测定。对其稀释效应进行考察。即溶液稀释倍数为2，5，10的吸光度如下，结果见表4。
由于试样的浓度较大，有时会造成原子化不彻底，导致吸收信号不安稳。通过稀释溶液使测定既安稳又吸收彻底，进步吸收效率。为了避免稀释效应引入较大的误差，同时保证吸光值适中，故采用的稀释倍数为5倍。
上海霆钢金属集团有限公司2．3共存元素的搅扰及消除
2．3．1共存元素的搅扰：试样中镍的质量浓度约高达70％，钼质量浓度约30％，所以要着重这两个对共存元素的搅扰进行考察。高含量镍对铁的搅扰：测定10肛g／mLFe，镍的搅扰结果见表5。
成果表明，很多镍的存在对测定铁稍有正干扰。
高含量钼对铁的干扰：测定10肛g／mLFe，Mo的于扰成果见表6。
结果表明，大量钼的存在对测定铁稍有正干扰。
其它共存元素对铁的搅扰：测定10弘g／mLFe，其它元素的搅扰见表7。
结果表明，含量较低的钴、锰、钒等元素对铁不干扰。
上海霆钢金属集团有限公司上海霆钢金属集团有限公司上海霆钢金属集团有限公司2．3．2搅扰的剖析及消除：高含量的共存元素镍、钼对测定铁略有搅扰。(见表5，6)，但影响不显著。可能是基体效应引起的搅扰。因为共存元素的效应对测定铁影响不大，故无需添加搅扰抑制剂消除搅扰。而是采用基体匹配法使标准样品和待测样品的成分附近，从而消除基体效应所引起的影响，直接测定铁的含量。
2．4作业曲线的制造
为了使标准溶液的成分与分析样品的组成成分附近，选用基体匹配法组成标准样品制造作业曲线。分别在与分析样品成分附近的基体溶液中，参加不同量的铁标准溶液，分取铁标准溶液使其
质量浓度为0，1．0，5．0，10．0，15．0，20．0mg／L，按实验办法操作，在上述的仪器条件下，进行线性实验。结果表明，曲线线性好，相关系数r=1．0。
3样品剖析
按实验方法对HastelloyB合金4个样品进行测定，并用规范参加法进行回收实验。成果见表8。
结果表明，本法准确度高，精密度好。
上海霆钢金属集团有限公司4结论
用本法测定HastelloyB合金中铁是可行的，办法简便快捷、精确高，重现性好，成果可靠。
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